కీవర్డ్

గ్యాసోలిన్; సంకలనాలు; అనిలిన్; గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ;

1. దేశీయ పెట్రోలియం శక్తి మరియు శుద్ధి సాంకేతికత యొక్క పరిమితి కారణంగా, మార్కెట్లో సాధారణ శుద్ధి కర్మాగారాలు ఉత్పత్తి చేసే చమురు ఉత్పత్తుల కొరత ఉంది, దీని వలన పెద్ద సంఖ్యలో మిశ్రమ చమురు ఉత్పత్తులు మార్కెట్‌ను ముంచెత్తుతాయి. సాధారణ మిశ్రమ గ్యాసోలిన్ ప్రధానంగా మిశ్రమ సుగంధ నాఫ్తా (తేలికపాటి నూనె)తో ముడి పదార్థాలుగా కలుపుతారు. అయితే, అధిక ముడి పదార్థాల ధరలు మరియు లాభాల గరిష్టీకరణ నేపథ్యంలో, అనిలిన్ సమ్మేళనాలను తరచుగా అసాధారణ గ్యాసోలిన్ సంకలనాలుగా ఉపయోగిస్తారు. అటువంటి సంకలితాలతో గ్యాసోలిన్ నాణ్యత సూచిక జాతీయ ఆటోమొబైల్ గ్యాసోలిన్ ప్రమాణానికి అనుగుణంగా ఉండేలా చేయడానికి, ఉదాహరణకు, 1% (మాస్ భిన్నం) N-మిథైలానిలిన్ జోడించడం వలన ఆక్టేన్ సంఖ్య 2-4 యూనిట్లు పెరుగుతుంది [1]. అయితే, అనిలిన్ సంకలనాలు వాహనాల చలనశీలత మరియు భద్రతకు సంభావ్య ప్రమాదాలను కలిగి ఉంటాయి మరియు N-మిథైలానిలిన్‌లు నత్రజని కలిగిన సమ్మేళనాలు, ఇది ఆటోమొబైల్ ఎగ్జాస్ట్‌లో నైట్రోజన్ ఆక్సైడ్‌ల కంటెంట్ పెరుగుదలకు దారితీస్తుంది, ఇది వాతావరణ పర్యావరణం మరియు మానవ ఆరోగ్యంపై హానికరమైన ప్రభావాలను కలిగిస్తుంది. అనిలిన్ సంకలనాలలో ప్రధాన భాగాలలో అనిలిన్, N-మిథైలానిలిన్, o-మిథైలానిలిన్, p-మిథైలానిలిన్, m-మిథైలానిలిన్ మరియు N, n-డైమెథైలానిలిన్ ఉన్నాయి. ప్రస్తుతం, మిథైలానిలిన్ సమ్మేళనాలను గుర్తించడానికి సాధారణంగా నివేదించబడిన పద్ధతుల్లో నాఫ్తలీన్ డైథైలామైన్ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ-నైట్రోజన్ కెమిలుమినిసెన్స్ డిటెక్షన్, హై పెర్ఫార్మెన్స్ లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ మొదలైనవి ఉన్నాయి. [2-4]. సాంప్రదాయ నాఫ్తలీన్ డైథైలామైన్ స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ సైడ్ రియాక్షన్ సంభవించడం వల్ల నిర్ణయ ఫలితంతో జోక్యం చేసుకుంటుంది మరియు HPLC పద్ధతి తప్పనిసరిగా గ్యాసోలిన్ మాతృక జోక్యం ద్వారా ప్రభావితమవుతుంది.

గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్-నైట్రోజెన్ కెమిలుమినిసెన్స్ డిటెక్షన్ పద్ధతికి నత్రజనిని ఎంపిక చేసుకుని గుర్తించగల ఖరీదైన నైట్రోజన్ కెమిలుమినిసెన్స్ డిటెక్టర్‌ను తయారు చేయడం అవసరం. ఇటీవల రూపొందించిన (ఇంకా ప్రచురించబడలేదు) జాతీయ ప్రమాణం “గ్యాసోలిన్‌లో ఆక్సికాంపౌండ్స్ మరియు అనిలిన్ కాంపౌండ్స్ నిర్ధారణ కోసం గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ” కూడా సాధారణ మరియు సాపేక్షంగా చవకైన హైడ్రోజన్ అయాన్ ఫ్లేమ్ డిటెక్టర్‌ను ఉపయోగించి రెండు వ్యతిరేక ధ్రువణ స్తంభాలపై డీన్స్ స్విచ్‌ను ఉపయోగించి విశ్లేషణ పద్ధతిని వివరిస్తుంది. ఈ పద్ధతి కోసం, థర్మోఫిషర్ సైంటిఫిక్ ఒక అప్లికేషన్ పేపర్‌ను ప్రచురించింది (అప్లికేషన్ నోట్స్ సి GC-50). సరళీకరణగా, ఈ పేపర్ 2015లో షాన్‌డాంగ్ ప్రావిన్స్ జారీ చేసిన స్థానిక ప్రమాణం DB37/T-2650 ఆధారంగా వేగవంతమైన సింగిల్ కాలమ్ పద్ధతిని పరిచయం చేస్తుంది [5]. ఈ పద్ధతి పనిచేయడం సులభం, మంచి పునరావృత సామర్థ్యం మరియు అధిక ఖచ్చితత్వంతో ఉందని ఫలితాలు చూపిస్తున్నాయి. అదే సమయంలో, గ్యాసోలిన్ మ్యాట్రిక్స్ కూర్పు ద్వారా అనిలిన్ పరిమాణీకరణ యొక్క జోక్యం సమస్యను పరిష్కరించడానికి ఈ పద్ధతి ఆప్టిమైజ్ చేయబడింది.

2. పద్ధతి యొక్క సూత్రం యొక్క అవలోకనం ధ్రువ పాలిథిలిన్ గ్లైకాల్ (PEG) కాలమ్‌పై, ఆటోమోటివ్ గ్యాసోలిన్‌లోని అనిలిన్ సమ్మేళనాలను గ్యాసోలిన్ మాతృక నుండి వేరు చేసి, అసిటోఫెనోన్‌ను అంతర్గత ప్రమాణంగా ఉపయోగించారు. ఆటోమోటివ్ గ్యాసోలిన్‌లోని అనిలిన్, N-మిథైలానిలిన్, o-మిథైలానిలిన్, p-మిథైలానిలిన్, m-టోలుయిడిన్ మరియు N, n-డైమెథైలానిలిన్ యొక్క కంటెంట్‌లను జ్వాల అయనీకరణ డిటెక్టర్ (FID)తో అమర్చిన గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్ ద్వారా నిర్ణయించారు మరియు ప్రతి భాగం యొక్క సాంద్రతను అంతర్గత ప్రమాణాన్ని సూచించడం ద్వారా లెక్కించారు.

3. వాయిద్యాలు

3.1 షంట్/నాన్-షంట్ ఇన్లెట్‌తో కూడిన ట్రేస్ 1300E గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్,

AS1310 ఆటోమేటిక్ శాంప్లర్, ఫ్లేమ్ అయనీకరణ డిటెక్టర్ (FID);

3.2 ఊసరవెల్లి సాఫ్ట్‌వేర్

3.3 మైక్రోసిరింజ్: సామర్థ్యం 10uL.

4. కారకాలు మరియు పదార్థాలు

4.1 నిలువు వరుస: ధ్రువ స్తంభం, TG-మైనపు, నిలువు వరుస పొడవు 60మీ,

లోపలి వ్యాసం 0.25mm, ద్రవ పొర మందం 0.25μm

4.2 వేరే విధంగా పేర్కొనకపోతే, ఈ పద్ధతిలో ఉపయోగించే కారకాలు విశ్లేషణాత్మకంగా స్వచ్ఛమైనవి మరియు అనుమతించదగినవి.

అధిక స్వచ్ఛత కలిగిన ఇతర కారకాలను ఉపయోగించండి.

గుణాత్మక మరియు పరిమాణాత్మక ప్రయోజనాల కోసం ఉపయోగించే కారకాలు, వీటిలో అనిలిన్ (Ca #62-53-3), N-

మిథైలానిలిన్ (CAS#100-61-8), o-మిథైలానిలిన్ (CAS#95-53-4),

పి-మిథైలానిలిన్ (CAS#106-49-0), ఎమ్-మిథైలానిలిన్ (CAS#188-44-)

1) మరియు N, n-డైమెథైలానిలిన్ (CAS#121-69-7), అంతర్గత ప్రమాణం ఫినైలిన్

కీటోన్ (CASA #96-86-2).

5. ప్రయోగాత్మక పద్ధతులు

5.1 ప్రామాణిక వక్రత స్థాపన

5.1.1 ప్రామాణిక ద్రావణం తయారీ: అన్ని ప్రామాణిక పదార్థాలు ఐసోక్టేన్ (క్రోమాటోగ్రాఫికల్ గా స్వచ్ఛమైనవి)

వరుసగా ఆరు అనిలిన్ పదార్థాలతో 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

1.5% మరియు 2% స్థాయిలలో ప్రామాణిక నమూనాల కోసం, వివరణాత్మక ఏకాగ్రత సమాచారం కోసం పట్టిక 1 చూడండి.

పట్టిక 1. ప్రామాణిక నమూనా సాంద్రత పట్టిక

5.1.2 తెలుగుపట్టిక 2 లోని GC పద్ధతి ప్రకారం ప్రామాణిక నమూనాలను విశ్లేషించారు.

పట్టిక 2. GC పద్ధతి

5.1.3 గుణాత్మకం: ప్రతి భాగం యొక్క నిలుపుదల సమయం ప్రకారం భాగాలు గుణాత్మకంగా ఉంటాయి మరియు సాధారణ రకం (0.1% గాఢత స్థాయి) యొక్క ప్రామాణిక నమూనా యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్ చిత్రం 1లో చూపబడింది.

చిత్రం 1. సాధారణ ప్రామాణిక నమూనా యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్

5.1.4 ప్రామాణిక వక్రరేఖను ఏర్పాటు చేయండి. చామెలియన్ సాఫ్ట్‌వేర్‌లో డేటా ప్రాసెసింగ్ పద్ధతిలో అమరిక పద్ధతిని సవరించండి, అమరిక రకం సరళంగా ఉంటుంది (మూలం మీద బలవంతంగా కాదు), మూల్యాంకన రకం గరిష్ట ప్రాంతం మరియు అంతర్గత ప్రమాణం వేరియబుల్. ప్రతి భాగం యొక్క ప్రామాణిక వక్ర సమీకరణం మరియు సరళ సహసంబంధ గుణకం పట్టిక 3లో చూపబడ్డాయి మరియు ప్రతి భాగం యొక్క ప్రామాణిక వక్రరేఖ చిత్రం 2-7లో చూపబడింది.

పట్టిక 3. అమరిక వక్రత డేటా

5.1.5 ఫలిత గణన: ప్రతి భాగం యొక్క గరిష్ట వైశాల్యం మరియు అసిటోఫెనోన్ యొక్క గరిష్ట వైశాల్యం మధ్య నిష్పత్తిని లెక్కించారు. నిష్పత్తికి అనుగుణంగా ఉన్న ప్రతి భాగం యొక్క ద్రవ్యరాశి వాల్యూమ్ భిన్నం తగిన దిద్దుబాటు వక్రరేఖ నుండి చదవబడుతుంది మరియు ఫలితం 0.01% వరకు ఖచ్చితమైనది.

6. ఫలితాలు మరియు చర్చ

6.1 ప్రామాణిక వక్రరేఖ: ప్రామాణిక వక్రరేఖ 6 ప్రామాణిక ఉత్పత్తుల ద్వారా స్థాపించబడింది, వాల్యూమ్ ఏకాగ్రత పరిధి 0.01% నుండి 2.0% వరకు ఉంటుంది మరియు లీనియర్ కోరిలేషన్ కోఎఫీషియంట్ R2 వరుసగా 0.999 కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది (వివరాల కోసం టేబుల్ 3 చూడండి).

6.2 పద్ధతి ధృవీకరణ మరియు ఆప్టిమైజేషన్: డీన్స్ స్విచ్ పద్ధతితో పోలిస్తే, ఈ పత్రంలో ప్రవేశపెట్టబడిన సింగిల్ కాలమ్ పద్ధతి తక్కువ ఖర్చు, సులభమైన ఆపరేషన్ మరియు అధిక పునరుత్పత్తి వంటి ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది. అయితే, గ్యాసోలిన్ మాతృకలోని కొన్ని భాగాలు అనిలిన్ సమ్మేళనాలను ప్రభావితం చేయవచ్చు.

ఉదాహరణకు, ఈ పత్రంలో వివరించిన పద్ధతి ప్రకారం, ఖాళీ గ్యాసోలిన్ మాతృక నమూనాను పరీక్షించేటప్పుడు, ప్రామాణిక నమూనా యొక్క క్రోమాటోగ్రామ్‌తో పోల్చిన తర్వాత, ప్రామాణిక ఉత్పత్తి యొక్క అనిలిన్ భాగం నుండి దాదాపు 0.04 నిమిషాలు (శిఖరం యొక్క గరిష్ట వెడల్పు 0.07 నిమిషాలు) వద్ద శిఖరం ఉందని కనుగొనబడింది, ఇది అనిలిన్ విశ్లేషణకు ఆటంకం కలిగిస్తుంది. (చిత్రం 2 చూడండి)

3

చిత్రం 2. అనిలిన్ ప్రామాణిక సొల్యూషన్ స్పెక్ట్రా మరియు ఖాళీ గ్యాసోలిన్ మ్యాట్రిక్స్ స్పెక్ట్రా మధ్య పోలిక

ఈ పదార్ధం అనిలిన్ కాదని నిర్ధారించడానికి మరియు అనిలిన్ పరిమాణీకరణకు జోక్యాన్ని తొలగించడానికి. ఈ పత్రంలోని పద్ధతి ఆప్టిమైజ్ చేయబడింది మరియు ప్రోగ్రామ్ ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల ప్రక్రియ

5℃ /min యొక్క DB37/T-2650 వివరణ 4℃ /min కు మార్చబడింది. ప్రామాణిక నమూనాలను జోడించిన గ్యాసోలిన్ మాతృక నమూనాలను ఈ పద్ధతి ద్వారా విశ్లేషించారు. FIG. 3 నుండి చూడవచ్చు,

ఆప్టిమైజ్ చేసిన పద్ధతి గ్యాసోలిన్ మాతృకలోని అనిలిన్ నుండి ఈ భాగాన్ని వేరు చేయగలదు మరియు DB37/T-2650 పద్ధతి ద్వారా చమురు నమూనాను పొందవచ్చని మరింత రుజువు చేస్తుంది.

21.905 నిమిషాల వద్ద గరిష్ట స్థాయి అనిలిన్ కాదు. గుణాత్మక ద్రవ్యరాశి స్పెక్ట్రోమెట్రీ మరియు ప్రామాణిక పోలిక ద్వారా జోక్యం సమూహం నాఫ్తలీన్‌గా నిర్ణయించబడింది.

FIG. 3. చమురు నమూనాలు, అనిలిన్ నమూనాలు మరియు గ్యాసోలిన్ మాతృక యొక్క స్పెక్ట్రా పోలిక (ఆప్టిమైజ్ చేసిన పద్ధతి)

6.2 రికవరీ రేటు మరియు ఖచ్చితత్వ ప్రయోగం: ప్రామాణిక రికవరీ రేటు ప్రయోగం ఖాళీ గ్యాసోలిన్ మాతృకతో నిర్వహించబడింది మరియు 100ppm అదనపు స్థాయితో ప్రామాణిక రికవరీ రేటును నిర్వహించబడింది (n=5). ఫలితాలు పట్టిక 4లో చూపబడ్డాయి.

పట్టిక 4. రికవరీ రేటు మరియు పునరావృత పరీక్ష ఫలితాలు

7.ముగింపు

ఈ ప్రయోగం షాన్‌డాంగ్ ప్రావిన్స్‌లోని స్థానిక ప్రమాణం DB37/T-2650ని సూచిస్తుంది మరియు గ్యాసోలిన్‌లోని అనిలిన్ సమ్మేళనాలను గుర్తించడానికి FID డిటెక్టర్‌ను స్వీకరిస్తుంది. ఈ పద్ధతి సరళమైనది మరియు ఫలితం నమ్మదగినది. వాస్తవ విశ్లేషణలో జోక్యాన్ని ఉపయోగించగలిగినప్పటికీ, కొన్ని గ్యాసోలిన్ ఉపరితలాలలో అనిలిన్ విశ్లేషణకు నాఫ్తలీన్ జోక్యాన్ని పరిస్థితులను ఆప్టిమైజ్ చేయడం ద్వారా నివారించవచ్చు.

ప్రస్తావనలు:

㼻 1. 1.బి.జాంగ్ షావోఫాంగ్, WEN హువాన్ మరియు ఇతరులు. గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా మోటార్ గ్యాసోలిన్‌లో మిథైలానిలిన్ సంకలనాల నిర్ధారణ [J]. స్పెక్ట్రమ్ లాబొరేటరీ, 2012, వాల్యూమ్ 29, ఇష్యూ 6, 3564-3567.

［2］జాంగ్ మావోలిన్, LI బావోడింగ్, ZHANG యుఫా. స్పెక్ట్రోఫోటోమెట్రీ [J] ద్వారా N-మిథైలానిలిన్ నిర్ధారణపై అధ్యయనం. జర్నల్ ఆఫ్ జెంగ్‌జౌ గ్రెయిన్ యూనివర్సిటీ, 2000, 21(2) : 86-88.

㼻 3బి.లియు బావోమిన్, LIU మింగ్‌హాంగ్, XU హాంగ్ మరియు ఇతరులు. అధిక పనితీరు గల లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా గాలిలో అనిలిన్, N-మిథైలానిలిన్ మరియు N, N-డైమిథైలానిలిన్ యొక్క ఏకకాల నిర్ధారణపై అధ్యయనం [J]. చైనీస్ జర్నల్ ఆఫ్ హెల్త్ ఇన్స్పెక్షన్, 2009, 19(8) : 1804-1807.

［4］యాంగ్ యోంగ్టన్, వు మింగ్-క్వింగ్, వాంగ్ జెంగ్. గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ-నైట్రోజన్ కెమిలుమినిసెన్స్ డిటెక్షన్ [J] ద్వారా ఉత్ప్రేరక గ్యాసోలిన్‌లో నత్రజని కలిగిన సమ్మేళనాల పంపిణీ. క్రోమాటోగ్రఫీ,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా మోటార్ గ్యాసోలిన్‌లోని అనిలిన్ సమ్మేళనాల నిర్ధారణ.