N,N-డైమెథైలానిలిన్

డైమిథైల్ టిఫెనిలమైన్ అని కూడా పిలుస్తారు, రంగులేనిది నుండి లేత పసుపు రంగు జిడ్డుగల ద్రవం, ఘాటైన వాసనతో, గాలిలో లేదా సూర్యుని క్రింద సులభంగా ఆక్సీకరణం చెందుతుంది మరియు ze ముదురు రంగులోకి మారుతుంది. సాపేక్ష సాంద్రత (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, ఘనీభవన స్థానం 2.0 ℃, మరిగే స్థానం 193 ℃, ఫ్లాష్ పాయింట్ (ఓపెనింగ్) 77 ℃, ఫ్లాష్ పాయింట్ 317 ℃, స్నిగ్ధత (25 ℃) 1.528mpa-s, వక్రీభవన సూచిక (n20D) 1.5584. ఇథనాల్, ఈథర్, క్లోరోఫామ్, బెంజీన్ మరియు ఇతర సేంద్రీయ ద్రావకాలలో కరుగుతుంది. వివిధ రకాల సేంద్రీయ సమ్మేళనాలలో కరుగుతుంది. నీటిలో కొద్దిగా కరుగుతుంది. ఇది మండేది మరియు బహిరంగ జ్వాల విషయంలో కాలిపోతుంది. ఆవిరి మరియు గాలి 1.2%~7.0% (వాల్యూమ్) పేలుడు పరిమితితో పేలుడు మిశ్రమాన్ని ఏర్పరుస్తాయి. ఇది అత్యంత విషపూరితమైనది మరియు విషపూరితమైన అనిలిన్ వాయువు అధిక ఉష్ణ శక్తి కుళ్ళిపోవడం ద్వారా విడుదలవుతుంది. ఇది చర్మం ద్వారా శోషించబడి విషాన్ని కలిగిస్తుంది, LD501410mg/kg, గాలిలో గరిష్టంగా అనుమతించదగిన సాంద్రత 5mg/m3.
నిల్వ పద్ధతి
1. నిల్వ జాగ్రత్తలు[25] చల్లని, బాగా వెంటిలేషన్ ఉన్న స్టోర్‌హౌస్‌లో నిల్వ చేయండి. అగ్ని మరియు వేడి వనరుల నుండి దూరంగా ఉంచండి. కంటైనర్‌ను మూసి ఉంచండి. ఇది ఆమ్లాలు, హాలోజన్‌లు మరియు తినదగిన రసాయనాల నుండి విడిగా నిల్వ చేయాలి మరియు ఎప్పుడూ కలపకూడదు. సంబంధిత రకాలు మరియు అగ్నిమాపక పరికరాల పరిమాణంతో అమర్చబడి ఉంటుంది. నిల్వ ప్రాంతంలో లీకేజీల కోసం అత్యవసర చికిత్స పరికరాలు మరియు తగిన ఆశ్రయ పదార్థాలను అమర్చాలి.

2. ఇనుప డ్రమ్ సీల్డ్ ప్యాకింగ్‌ను స్వీకరించండి, డ్రమ్‌కు 180 కిలోలు, మరియు చల్లని మరియు వెంటిలేషన్ ప్రదేశంలో నిల్వ చేయండి. మండే మరియు విషపూరిత పదార్థాల నిబంధనల ప్రకారం నిల్వ చేయండి మరియు రవాణా చేయండి.
సంశ్లేషణ పద్ధతి
1. అధిక ఉష్ణోగ్రత మరియు అధిక పీడనం వద్ద సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం సమక్షంలో అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ మధ్య ప్రతిచర్య ద్వారా ఇది పొందబడుతుంది. ప్రక్రియ ప్రవాహం:1. 790 కిలోల అనిలిన్, 625 కిలోల మిథనాల్, 85 కిలోల సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (అమ్మోనియం 100%) రియాక్షన్ కెటిల్‌లోకి జోడించబడతాయి, నియంత్రణ ఉష్ణోగ్రత 210-215℃, పీడనం 3.1MPa, 4గం వరకు రియాక్ట్ అవుతుంది, తర్వాత ఒత్తిడిని విడుదల చేస్తుంది, పదార్థం సెపరేటర్‌కు విడుదల చేయబడుతుంది, 30% సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్వారా తటస్థీకరించబడుతుంది, స్టాటిక్, మరియు దిగువ క్వాటర్నరీ అమ్మోనియం ఉప్పు వేరు చేయబడుతుంది. అప్పుడు 160 ℃ వద్ద, 3గం వరకు 0.7-0.9MPa జలవిశ్లేషణ ప్రతిచర్య, జలవిశ్లేషణ ఉత్పత్తులు మరియు జిడ్డుగల పదార్థాల పై పొరను తుది ఉత్పత్తి యొక్క వాక్యూమ్ స్వేదనం తర్వాత కడగడం ద్వారా కలుపుతారు.

2. మిథనాల్ మరియు అనిలిన్‌ను ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించి, ఇది 200-250℃ పరిస్థితిలో అదనపు మిథనాల్ మరియు వాతావరణ పీడనంతో అల్యూమినా ఉత్ప్రేరకం ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడుతుంది. ముడి పదార్థ వినియోగ కోటా: అనిలిన్ 790kg/t, మిథనాల్ 625kg/t, సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం 85kg/t. ప్రయోగశాల తయారీ అనిలిన్‌ను ట్రైమిథైల్ ఫాస్ఫేట్‌తో చర్య జరపగలదు.

3, అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ కలిపి (n అనిలిన్: n మిథనాల్ ≈ 1:3), మరియు 0.5h-1 గాలి వేగంతో ఉత్ప్రేరకంతో అమర్చబడిన రియాక్టర్‌లోకి ఇంజెక్ట్ చేయబడిన రెసిప్రొకేటింగ్ నాన్-పల్స్ మీటరింగ్ పంప్ ద్వారా, ప్రతిచర్య మొదట గాజు గ్యాస్-లిక్విడ్ సెపరేటర్‌లోకి, క్రోమాటోగ్రాఫిక్ విశ్లేషణ కోసం క్రమం తప్పకుండా సేకరించిన ద్రవం కింద ఉన్న సెపరేటర్‌లోకి బయటకు ప్రవహిస్తుంది.

2001లో, నాంకై విశ్వవిద్యాలయం మరియు టియాంజిన్ రుయికై టెక్నాలజీ డెవలప్‌మెంట్ కో., లిమిటెడ్ సంయుక్తంగా అత్యంత సమర్థవంతమైన అనిలిన్ మిథైలేషన్ ఉత్ప్రేరకాన్ని అభివృద్ధి చేశాయి మరియు N,N-డైమిథైల్ అనిలిన్ యొక్క గ్యాస్-ఫేజ్ సంశ్లేషణను గ్రహించాయి. ఈ ప్రక్రియ ఈ క్రింది విధంగా ఉంది: ద్రవ అనిలిన్‌ను మిథనాల్‌తో కలుపుతారు, బాష్పీభవన టవర్‌లో ఆవిరి చేస్తారు, ఆపై 0.5-1.0h-1 గాలి వేగంతో గొట్టపు రియాక్టర్‌లోకి ప్రవేశిస్తారు (గొట్టపు రియాక్టర్ యొక్క స్థిర మంచం లోడ్ చేయబడిన నానో-ఘన ఉత్ప్రేరకంతో అమర్చబడి ఉంటుంది), మరియు వాతావరణ పీడనం కింద 250-300℃ వద్ద నిరంతరం ఉత్పత్తి చేయబడుతుంది, 96% కంటే ఎక్కువ DMA దిగుబడితో.

శుద్ధి పద్ధతి: ఇది తరచుగా అనిలిన్ మరియు N-మిథైల్ అనిలిన్ వంటి మలినాలను కలిగి ఉంటుంది. N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను 40% సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లంలో కరిగించి నీటి ఆవిరి ద్వారా స్వేదనం చేస్తారు. దీనిని ఆల్కలీన్‌గా చేయడానికి సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ కలుపుతారు. స్వేదనం నీటి ఆవిరితో కొనసాగుతుంది. స్వేదనం జల పొరలుగా వేరు చేయబడి పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టబడుతుంది. ఎసిటిక్ అన్హైడ్రైడ్ సమక్షంలో సాధారణ పీడన స్వేదనం జరుగుతుంది. ఎసిటిక్ అన్హైడ్రైడ్ యొక్క జాడలను తొలగించడానికి స్వేదనం నీటితో కడిగి, పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టి, తరువాత బేరియం ఆక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టి, నత్రజని ప్రవాహం సమక్షంలో తగ్గిన ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేస్తారు. స్వేదనం శుద్ధి చేయడానికి ఇతర పద్ధతుల్లో 10% ఎసిటిక్ అన్హైడ్రైడ్‌ను జోడించడం మరియు ప్రాథమిక మరియు ద్వితీయ అమైన్‌లను తొలగించడానికి కొన్ని గంటలు రిఫ్లక్స్ చేయడం ఉన్నాయి. శీతలీకరణ తర్వాత, 20% హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం అధికంగా జోడించబడి ఈథర్‌తో సంగ్రహించబడుతుంది. హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్ల పొరను ఆల్కలీన్‌తో ఆల్కలీన్‌గా చేసి, ఆపై ఈథర్‌తో సంగ్రహిస్తారు మరియు ఈథర్ పొరను పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టి, నత్రజని ప్రవాహం కింద తగ్గిన ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేస్తారు. N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను పిక్రిక్ యాసిడ్ లవణాలుగా కూడా మార్చవచ్చు, స్థిరమైన ద్రవీభవన స్థానానికి తిరిగి స్ఫటికీకరించవచ్చు మరియు తరువాత సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ యొక్క వెచ్చని 10% జల ద్రావణంతో కుళ్ళిపోతుంది. తరువాత దీనిని ఈథర్‌తో సంగ్రహించి, కడిగి ఎండబెట్టి, తక్కువ ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేస్తారు.

5. అనిలిన్, మిథనాల్ మరియు సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం నిష్పత్తిలో కలిపి, ఆటోక్లేవ్‌లో సంగ్రహణ చర్య, మిథనాల్ యొక్క పీడన ఉపశమన పునరుద్ధరణ ద్వారా ప్రతిచర్య ఉత్పత్తులు, క్షార తటస్థీకరణ, వేరు మరియు తరువాత ఉత్పత్తిని పొందడానికి తగ్గిన పీడనం ద్వారా స్వేదనం.

6. అనిలిన్ మరియు ట్రైమిథైల్ ఫాస్ఫేట్ యొక్క మిథైలేషన్ ప్రతిచర్య ద్వారా N,N-డైమిథైలానిలిన్ ఉత్పత్తి అవుతుంది, ఆపై ఈథర్ ద్వారా సంగ్రహించి, ఎండబెట్టి మరియు స్వేదనం చేయవచ్చు.

7. N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను జీగ్లర్ ఉత్ప్రేరకం యొక్క ఉత్ప్రేరక బెడ్‌పై రాగి-మాంగనీస్ వ్యవస్థలో లేదా రాగి-జింక్-క్రోమియం వ్యవస్థలో 280℃ వద్ద అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ మిశ్రమంతో 1:3.5 నిష్పత్తిలో సంశ్లేషణ చేయవచ్చు. పొందిన N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను 193-195℃ వద్ద 54-ట్యాబ్ కాలమ్ డిస్టిలేషన్ పరికరంపై సేకరించి బ్రౌన్ గ్లాస్ బాటిళ్లలో ప్యాక్ చేశారు. స్వచ్ఛమైన N,N-డైమెథైలానిలిన్ తయారీ కోసం, N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను నైట్రోజన్ వాయువుతో క్యారియర్ వాయువుగా తయారీ గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి ఇంజెక్ట్ చేయవచ్చు, ఇది మెటల్ ఫాస్ఫేట్ కాలమ్‌ను కలిగి ఉంటుంది.