N,N-డైమెథైలనిలిన్

డైమెథైల్ టిఫెనిలమైన్ అని కూడా పిలుస్తారు, రంగులేనిది నుండి లేత పసుపు జిడ్డుగల ద్రవం, ఘాటైన వాసనతో, గాలిలో లేదా సూర్యుని క్రింద ఆక్సీకరణం చెందడం సులభం మరియు ze ముదురు రంగులో ఉంటుంది. సాపేక్ష సాంద్రత (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, ఘనీభవన స్థానం 2.0 ℃, మరిగే స్థానం 193 ℃, ఫ్లాష్ పాయింట్ (ప్రారంభం) 77 ℃, ఫ్లాష్ పాయింట్ 317 ℃, స్నిగ్ధత (25 ℃ 2.5 ఫ్రాక్ట్ 1 84 . ఇథనాల్, ఈథర్, క్లోరోఫామ్, బెంజీన్ మరియు ఇతర సేంద్రీయ ద్రావకాలలో కరుగుతుంది. వివిధ రకాల సేంద్రీయ సమ్మేళనాలలో కరుగుతుంది. నీటిలో కొంచెం కరుగుతుంది. ఇది మండేది మరియు బహిరంగ మంట విషయంలో కాలిపోతుంది. ఆవిరి మరియు గాలి పేలుడు పరిమితి 1.2%~7.0% (వాల్యూమ్)తో పేలుడు మిశ్రమాన్ని ఏర్పరుస్తాయి. ఇది అత్యంత విషపూరితమైనది మరియు అధిక ఉష్ణ శక్తి కుళ్ళిపోవడం ద్వారా విషపూరితమైన అనిలిన్ వాయువు విడుదల అవుతుంది. ఇది చర్మం ద్వారా గ్రహించబడుతుంది మరియు విషాన్ని కలిగించవచ్చు, LD501410mg/kg, గాలిలో గరిష్టంగా అనుమతించదగిన సాంద్రత 5mg/m3.
నిల్వ పద్ధతి
1.నిల్వ జాగ్రత్తలు[25] చల్లని, బాగా వెంటిలేషన్ ఉన్న స్టోర్‌హౌస్‌లో నిల్వ చేయండి. అగ్ని మరియు వేడి మూలాల నుండి దూరంగా ఉంచండి. కంటైనర్ సీలు ఉంచండి. ఇది ఆమ్లాలు, హాలోజన్లు మరియు తినదగిన రసాయనాల నుండి విడిగా నిల్వ చేయబడాలి మరియు ఎప్పుడూ కలపకూడదు. సంబంధిత రకాలు మరియు అగ్నిమాపక పరికరాల పరిమాణంతో అమర్చారు. నిల్వ చేసే ప్రదేశంలో లీక్‌ల కోసం అత్యవసర చికిత్స పరికరాలు మరియు తగిన ఆశ్రయ సామగ్రిని అమర్చాలి.

2. ఐరన్ డ్రమ్ సీల్డ్ ప్యాకింగ్‌ను స్వీకరించండి, ఒక్కో డ్రమ్‌కు 180 కిలోలు, మరియు చల్లని మరియు వెంటిలేషన్ ప్రదేశంలో నిల్వ చేయండి. మండే మరియు విషపూరిత పదార్థాల నిబంధనల ప్రకారం నిల్వ మరియు రవాణా.
సంశ్లేషణ పద్ధతి
1. ఇది అధిక ఉష్ణోగ్రత మరియు అధిక పీడనం వద్ద సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం సమక్షంలో అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ మధ్య ప్రతిచర్య ద్వారా పొందబడుతుంది. ప్రక్రియ ప్రవాహం: 1. 790 కిలోల అనిలిన్, 625 కిలోల మిథనాల్, 85 కిలోల సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (అమ్మోనియం 100%) రియాక్షన్ కెటిల్‌లోకి జోడించబడతాయి, ఉష్ణోగ్రత 210-215℃, నియంత్రణ ఉష్ణోగ్రత 3.1MPa, 4h వరకు స్పందించి, ఆపై ఒత్తిడిని విడుదల చేయండి, పదార్థం విడుదల చేయబడుతుంది. సెపరేటర్, 30% సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్వారా తటస్థీకరించబడింది, స్టాటిక్, మరియు దిగువ క్వాటర్నరీ అమ్మోనియం ఉప్పు వేరు చేయబడుతుంది. అప్పుడు 160 ℃ వద్ద, 3h కోసం 0.7-0.9MPa జలవిశ్లేషణ ప్రతిచర్య, జలవిశ్లేషణ ఉత్పత్తులు మరియు తుది ఉత్పత్తి యొక్క వాక్యూమ్ స్వేదనం తర్వాత కడగడం ద్వారా జిడ్డుగల పదార్థాల ఎగువ పొరను కలుపుతారు.

2. మిథనాల్ మరియు అనిలిన్‌లను ముడి పదార్ధాలుగా ఉపయోగించి, ఇది అల్యూమినా ఉత్ప్రేరకం ద్వారా 200-250℃ అదనపు మిథనాల్ మరియు వాతావరణ పీడనంతో సంశ్లేషణ చేయబడుతుంది. ముడిసరుకు వినియోగ కోటా: అనిలిన్ 790kg/t, మిథనాల్ 625kg/t, సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ 85kg/t. ప్రయోగశాల తయారీ ట్రైమిథైల్ ఫాస్ఫేట్‌తో అనిలిన్‌తో చర్య జరుపుతుంది.

3, అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ మిక్స్డ్ (n అనిలిన్: n మిథనాల్ ≈ 1:3), మరియు రెసిప్రొకేటింగ్ నాన్-పల్స్ మీటరింగ్ పంప్ ద్వారా 0.5h-1 గాలి వేగంతో ఒక ఉత్ప్రేరకంతో కూడిన రియాక్టర్‌లోకి ఇంజెక్ట్ చేయబడుతుంది, ప్రతిచర్య మొదట గాజులోకి ప్రవహిస్తుంది. గ్యాస్-లిక్విడ్ సెపరేటర్, క్రోమాటోగ్రాఫిక్ విశ్లేషణ కోసం తొలగించబడిన క్రమ వ్యవధిలో సేకరించిన ద్రవం కింద ఉన్న విభజన.

2001లో, నంకై యూనివర్సిటీ మరియు టియాంజిన్ రుయికై టెక్నాలజీ డెవలప్‌మెంట్ కో., లిమిటెడ్ సంయుక్తంగా అత్యంత సమర్థవంతమైన అనిలిన్ మిథైలేషన్ ఉత్ప్రేరకాన్ని అభివృద్ధి చేశాయి మరియు N,N-డైమిథైల్ అనిలిన్ యొక్క గ్యాస్-ఫేజ్ సంశ్లేషణను గ్రహించాయి. ప్రక్రియ క్రింది విధంగా ఉంది: లిక్విడ్ అనిలిన్ మిథనాల్‌తో కలిపి, బాష్పీభవన టవర్‌లో ఆవిరి చేయబడుతుంది, ఆపై 0.5-1.0h-1 గాలి వేగంతో గొట్టపు రియాక్టర్‌లోకి ప్రవేశిస్తుంది (గొట్టపు రియాక్టర్ యొక్క స్థిర మంచం లోడ్ చేయబడిన నానోతో అమర్చబడి ఉంటుంది. -ఘన ఉత్ప్రేరకం), మరియు వాతావరణ పీడనం కింద 250-300℃ వద్ద నిరంతరం ఉత్పత్తి చేయబడుతుంది, 96% కంటే ఎక్కువ DMA దిగుబడి ఉంటుంది.

రిఫైనింగ్ పద్ధతి: ఇది తరచుగా అనిలిన్ మరియు ఎన్-మిథైల్ అనిలిన్ వంటి మలినాలను కలిగి ఉంటుంది. N,N-డైమెథైలానిలిన్ 40% సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్‌లో కరిగిపోతుంది మరియు నీటి ఆవిరి ద్వారా స్వేదనం చేయబడుతుంది. ఆల్కలీన్ చేయడానికి సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ కలుపుతారు. నీటి ఆవిరితో స్వేదనం కొనసాగుతుంది. స్వేదనం సజల పొరలుగా విభజించబడింది మరియు పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్తో ఎండబెట్టబడుతుంది. ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ సమక్షంలో సాధారణ పీడన స్వేదనం జరుగుతుంది. ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ యొక్క జాడలను తొలగించడానికి డిస్టిలేట్ నీటితో కడుగుతారు, పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టి, బేరియం ఆక్సైడ్‌తో ఆరబెట్టబడుతుంది మరియు నత్రజని ప్రవాహం సమక్షంలో తగ్గిన ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేయబడుతుంది. స్వేదనాన్ని శుద్ధి చేసే ఇతర పద్ధతులు 10% ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్‌ను జోడించడం మరియు ప్రాథమిక మరియు ద్వితీయ అమైన్‌లను తొలగించడానికి కొన్ని గంటలపాటు రిఫ్లక్స్ చేయడం వంటివి ఉన్నాయి. శీతలీకరణ తర్వాత, 20% హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం అదనంగా జోడించబడుతుంది మరియు ఈథర్‌తో సంగ్రహించబడుతుంది. హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ పొర ఆల్కలీతో ఆల్కలీన్‌గా ఉంటుంది మరియు తరువాత ఈథర్‌తో సంగ్రహించబడుతుంది మరియు ఈథర్ పొరను పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్‌తో ఎండబెట్టి, నత్రజని ప్రవాహంలో తగ్గిన ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేస్తారు. N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను కూడా పిక్రిక్ యాసిడ్ లవణాలుగా మార్చవచ్చు, స్థిరమైన ద్రవీభవన బిందువుగా రీక్రిస్టలైజ్ చేయబడుతుంది మరియు సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ యొక్క వెచ్చని 10% సజల ద్రావణంతో కుళ్ళిపోతుంది. ఇది ఈథర్‌తో సంగ్రహించబడుతుంది, కడిగి ఎండబెట్టి, తగ్గిన ఒత్తిడిలో స్వేదనం చేయబడుతుంది.

5. అనిలిన్, మిథనాల్ మరియు సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ నిష్పత్తిలో కలిపి, ఆటోక్లేవ్‌లో సంగ్రహణ ప్రతిచర్య, మిథనాల్ యొక్క పీడన ఉపశమన పునరుద్ధరణ ద్వారా ప్రతిచర్య ఉత్పత్తులు, ఉత్పత్తిని పొందేందుకు క్షార తటస్థీకరణ, వేరుచేయడం మరియు తర్వాత స్వేదనం జోడించడం.

6. అనిలిన్ మరియు ట్రైమిథైల్ ఫాస్ఫేట్ యొక్క మిథైలేషన్ ప్రతిచర్య ద్వారా N,N-డైమెథైలానిలిన్ ఉత్పత్తి చేయబడుతుంది, ఆపై ఈథర్ ద్వారా సంగ్రహించబడుతుంది, ఎండబెట్టి మరియు స్వేదనం చేయబడుతుంది.

7. 1:3.5 నిష్పత్తిలో అనిలిన్ మరియు మిథనాల్ మిశ్రమంతో 280℃ వద్ద కాపర్-మాంగనీస్ సిస్టమ్ లేదా కాపర్-జింక్-క్రోమియం సిస్టమ్‌లో జీగ్లర్ ఉత్ప్రేరకం యొక్క ఉత్ప్రేరక మంచంపై N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను సంశ్లేషణ చేయవచ్చు. పొందిన N,N-డైమెథైలానిలిన్ 54-టాబ్ కాలమ్ డిస్టిలేషన్ పరికరంలో 193-195℃ వద్ద సేకరించబడింది మరియు బ్రౌన్ గ్లాస్ బాటిళ్లలో ప్యాక్ చేయబడింది. స్వచ్ఛమైన N,N-డైమెథైలానిలిన్ తయారీకి, N,N-డైమెథైలానిలిన్‌ను నైట్రోజన్ వాయువుతో క్యారియర్ గ్యాస్‌గా ఇంజెక్ట్ చేయవచ్చు, ఇది మెటల్ ఫాస్ఫేట్ కాలమ్‌ను కలిగి ఉన్న తయారీ గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి పంపబడుతుంది.